卤素在电子产品及其辅料中的存在形式分为共价态和离子态,因此测定不同材料中卤素含量的前处理方法不一样。目前测定卤素常用的有以下三种方法:
有机卤化物:通过适当的萃取方式如超声萃取、索氏提取、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助溶剂萃取(MASE)等将材料中的卤素化合物萃取出来,再采用相关的仪器(如GC、GC-MS、HPLC、LC-MS等)进行测试。
离子态卤素:液体样品可以直接进样于离子色谱仪(IC)中进行分析;固体样品则采用适当的溶剂(如水、异丙醇/水混合液)进行萃取后,再采用离子色谱仪进行分析。
样品总卤:测试前要先对样品进行预处理,采用氧弹燃烧法或碱熔融法将不同形态的卤素化合物全部转化为离子态的卤素,再用离子色谱仪进行测定。
还可结合X射线荧光光谱仪以及傅里叶红外光谱仪进行非破坏性筛选检测。部分卤素化合物的检测方法列于下表:
卤素以及卤素化合物的常用检测方法